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惠言達寄語

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隨著白水封閉循環(huán)程度的不斷加深以及廢紙漿和高得率漿使用比例的不斷增加，抄紙體系中的膠體狀樹脂和膠黏物逐漸積累，嚴重影響了紙機的運行和產品的質量［1-2］。為了消除樹脂障礙，通常采用樹脂障礙控制劑如滑石粉、改性膨潤土等對樹脂進行吸附、降黏處理，或在造紙系統(tǒng)中加入聚乙烯亞胺、聚二烯丙基二甲基氯化銨、聚合氯化鋁等陽離子固著劑［3-5］，使帶有負電荷的膠體類物質隨紙漿帶出抄紙系統(tǒng)，防止其積累形成樹脂障礙。水滑石是一種由帶正電荷的雙金屬氧化層和層間填充帶負電荷的陰離子構成的層狀化合物(layereddoublehydroxide，簡稱為LDH)，由于具有良好的吸附和催化特性［6-7］，獲得了迅速的發(fā)展。近年來，已有不少研究論證了水滑石及其焙燒產物(LDO)對紙漿中樹脂、膠黏物和陰離子干擾物吸附的可行性［8-14］。本研究利用具有親脂性、高比表面積和帶正電荷的水滑石類化合物吸附紙漿中的樹脂和膠黏物，通過其自身所帶的正電性或助留系統(tǒng)的助留作用固著到紙漿纖維上，防止樹脂和膠黏物在造紙系統(tǒng)中的積累，控制樹脂障礙的產生。本實驗采用共沉淀法合成了鎂鋁水滑石，*使用聚焦光束反射測量技術(FBRM)在線實時監(jiān)測了水滑石的結晶過程，為水滑石生產過程的優(yōu)化、結晶器的設計與操作提供了參考;同時以松香酸為樹脂模型物，研究了水滑石對松香酸的吸附過程，采用了3種吸附動力學模型，旨在從吸附動力學的角度進一步探討水滑石對樹脂的內在吸附機理。

1實驗

1.1藥品與儀器藥品Mg(NO3)2•6H2O、Al(NO3)3•9H2O、氨水等為分析純試劑;一級松香，純度≥99%，購自廣西。儀器L-550臺式離心機，湘儀離心機儀器有限公司;RW20數顯型頂置式攪拌器，依卡公司;BT101L流量型智能蠕動泵，保定雷弗流體科技有限公司;722型分光光度計，上海精密儀器科技有限公司;Tecnai型高分辨率透射電鏡(HRTEM)，荷蘭菲利浦公司;S400聚焦光束反射測量儀，梅特勒-托利多公司;SMF-30箱式馬弗爐，上海大邁儀器有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1水滑石的制備水滑石的合成裝置如圖1所示，實驗具體操作步驟為:(1)打開恒溫水浴鍋，維持系統(tǒng)溫度穩(wěn)定在80℃。(2)向結晶器內加入一定量的Mg(NO3)2•6H2O、Al(NO3)3•9H2O(固定Mg與Al的摩爾比為3∶1)和去離子水，并開啟電動攪拌器使之溶解，攪拌速度設置為250r/min。(3)待體系溫度穩(wěn)定后，開啟蠕動泵，以一定的速度將氨水溶液滴加到結晶器中，控制反應液的pH值在9.5～10.0之間。(4)沉淀反應完畢后恒溫老化9h，然后用一定量的去離子水在離心機上于3000r/min轉速下進行離心洗滌，直洗出白色膏狀沉淀，獲得層間陰離子為NO－3的水滑石樣品。(5)將上述合成的LDH放入馬弗爐中，在500℃高溫下焙燒4h，冷卻到室溫后研磨、破碎，過100目篩，制得焙燒水滑石。

1.2.2結晶過程的監(jiān)測如圖1所示的實驗裝置中，在結晶器中將FBRM探頭安置于溶液中靠近攪拌棒邊緣處，運行在線粒度測量系統(tǒng)，進行數據采集，實時監(jiān)測不同粒度區(qū)間的晶體個數變化。該系統(tǒng)的參數設定為:測量速度5m/s;測量時間7h;粒度分布數據采集不做加權平均處理。圖1實驗裝置示意圖

1.2.3水滑石的表征取適量的水滑石和焙燒水滑石粉末分別與無水乙醇在小燒杯中混合，超聲振蕩10min后，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2～3滴該混合液體到微柵網上快速烘干后，利用HRTEM直接觀察合成樣品的形貌。

1.2.4水滑石對樹脂模型物的吸附動力學分析在溫度為298K的條件下，于pH值為7.0、質量濃度為200mg/L的松香酸溶液(制備方法見文獻［15］)中，加入適量焙燒水滑石進行吸附實驗。采用可見分光光度法［16］于350nm處測定焙燒水滑石處理前后松香酸濃度的變化，并計算吸附量。研究吸附時間對吸附作用的影響，得到焙燒水滑石對松香的吸附動力學曲線。

2結果與討論

2.1水滑石的沉淀結晶沉淀結晶是一類重要的結晶過程，廣泛用于化工、醫(yī)藥、化肥、冶金等領域。結晶學研究的任務是確定結晶過程中成核、晶體生長及二次過程(包括聚結、破碎、老化等)的基本規(guī)律和基礎數據，以完善工藝條件、指導工業(yè)生產，在工業(yè)結晶過程研究中占有重要的地位［17］。本實驗采用聚焦光束反射測量儀監(jiān)測水滑石的制備過程，實時在線測量結晶過程中晶體的弦長、數量和形狀變化情況。有不少研究認為晶體顆粒群度的平均粒度和平均弦長之間存在明確的比例關系，所以弦長分布(ChordLengthDistribu-tion，CLD)變化同樣反應了粒度分布(CSD)變化情況［18-19］。聚焦光束反射測量儀的工作原理如圖2所示。實驗開始時將圓柱形探頭置于所要觀測的體系中，探頭內激光二極管發(fā)射出的激光束經過一組復雜的透鏡組聚焦到一個很小的點上，并通過校準焦點使它位于探頭窗口與實際體系之間。聚焦光束在探頭窗口及顆粒體系之間進行環(huán)形掃描，遇到粒子后，在顆粒表面發(fā)生散射，一定比例的反射光經過設備的電子裝置后，產生脈沖信號。探頭監(jiān)測到這些脈沖信號，以掃描速率(速度)乘以脈沖寬度(時間)通過簡單計算轉化為弦長。一般情況下，每秒鐘可測量數千個單個弦長，形成由FBRM基本測量獲得的弦長分布，無需頻繁采樣，便能夠對顆粒粒徑與粒數變化進行實時監(jiān)測與控制，并利用在線數據理解并優(yōu)化動態(tài)工藝過程［20］。測試結果如圖3～圖5所示。實驗用Mg(NO3)2•6H2O和Al(NO3)3•9H2O溶液作為反應底料，由蠕動泵以1mL/min的加料速率滴入氨水溶液，120min加完。隨著氨水溶液加入，體系的過飽和度逐漸升高，經過一段時間的誘導期后，發(fā)生了初級均相成核。在不受外界條件影響的情況下，溶液自發(fā)地產生晶核的過程叫做自發(fā)成核或初級均相成核［21］。由圖3可以看出，實驗進行到5min時，體系中出現了小于10μm弦長范圍的細小晶粒;圖4說明在前5min的誘導期內，粒度分布幾乎沒有變化，當自發(fā)成核產生時，10μm弦長以下的粒子出現上升趨勢;圖5則通過平均弦長的變化情況進一步說明了水滑石結晶過程需要經歷一定的誘導期。此后繼續(xù)加入氨水溶液，當達到超溶解度時，發(fā)生爆發(fā)成核，不同粒度區(qū)間晶體個數按照晶體由小到大的順序依次迅速上升并逐漸達到平衡。二次成核(爆發(fā)成核)是晶體主要的成核和生長過程，同時伴隨一定程度的聚結和破碎作用，過飽和度主要在這一階段被消耗。如圖4所示，實驗進行到23min時，各個粒度區(qū)間的晶體個數都開始迅速增加，尤其是10μm弦長以下細小晶體持續(xù)快速上升，說明了爆發(fā)成核期的開始;由圖3可以看出，在實驗進行到25min時，晶體個數瞬時增加了100～200倍;圖5驗證了二次成核期的結晶過程，即二次成核開始時體系的平均弦長迅速增加，而后部分晶體發(fā)生了破碎作用，導致體系的平均弦長減小。反應持續(xù)進行，體系的過飽和度已經較低，晶體的成核和生長繼續(xù)進行，但并不明顯，結晶過程逐漸轉入到熟化過程。實驗進行到2h后，氨水滴加完畢，隨著結晶過程的進行，過飽和度呈下降趨勢。圖4說明了過飽和度下降，直接影響了粒徑大的晶體顆粒數目的減少，而粒徑小的晶體數目繼續(xù)增加;由圖5可以看出，水滑石的平均粒徑略有減小;圖3反映了隨著熟化過程的進行，水滑石的粒徑分布變窄，在2～5h時間段內，主要集中在10μm弦長以下的顆粒數目的增加，實驗繼續(xù)進行到6h，顆粒數目增加不明顯，熟化過程基本結束。Sumeet等人采用水熱法合成了Mg、Al摩爾比為3∶1、層間陰離子為CO2－3的水滑石，并根據X射線衍射儀(XRD)分析得出6h的老化時間便可達到較高的結晶度［22］，這與本實驗采用FBRM得出的結果接近。

2.2水滑石的表征為了進一步考察合成的水滑石樣品焙燒前后的形貌變化，對其進行了高分辨率透射電鏡分析，結果見圖6。從圖6(a)可以看出，合成的樣品大部分都具有較為規(guī)整的六邊形片狀形貌，平均直徑小于50nm，且顆粒大小分布均勻、規(guī)整，結晶狀態(tài)良好。從圖6(b)可以看出，焙燒后水滑石的晶體結構倒塌，失去了原有層狀結構的特征，形成無定形和多孔結構，增加了單位面積，吸附效果更好。

2.3水滑石的吸附動力學在樹脂酸溶液中，加入焙燒水滑石進行吸附實驗，研究吸附時間對吸附作用的影響，得到焙燒水滑石對樹脂模型物的吸附動力學曲線(見圖7)。吸附動力學研究的是吸附質在吸附劑上的吸附行為，其中單位時間內吸附劑在液相中吸附量變化的大小為吸附速率，它是描述吸附劑效率的重要參數。在吸附動力學(qt-t，qt為吸附量，t為吸附時間)曲線上，各點的斜率代表了瞬時吸附速率(dqt/dt)。由圖7可以看出，焙燒水滑石對松香酸的吸附開始時速率較快，隨著吸附時間的延長，吸附量逐漸增大，瞬時吸附速率逐漸減小。當吸附時間超過60min時，吸附量隨時間的延長略有增加，吸附速率已經很低。水滑石對于樹脂的吸附過程分為初始的快速反應階段和隨后的慢速反應階段，分別對應表面吸附和層間吸附過程，因為開始時吸附是一種表面作用，帶有負電荷的樹脂粒子與水滑石表面活性位(帶正電部位)之間的靜電作用為吸附動力，明顯帶有化學吸附的本質，吸附速率較大。接著的慢吸附是因為隨著吸附時間的延長，水滑石表面被帶有負電荷的樹脂粒子覆蓋后，活性位濃度降低，吸附動力逐漸減小，當水滑石與樹脂粒子之間的靜電吸引力減弱，僅是樹脂粒子向水滑石內部的遷移時，由于遷移速度較慢，所以這一過程的吸附速率較慢。在固-液吸附體系中，固體吸附劑表面的物理和化學性質并不是*均勻的［23］，用一級或二級吸附速率方程對固-液吸附體系中的吸附進行描述有時誤差較大［24］。一般常用準一級動力學模型、準二級動力學模型或顆粒內擴散動力學模型來描述［25-27］。為了能全面研究該水滑石對樹脂的吸附動力學特性，找到適合描述此吸附過程的動力學模型，選用下面3種動力學模型來對圖7中的數據進行擬合，結果見圖8和表1。式中:t為吸附時間，min;qt、qe分別為t時刻和吸附達到平衡時的單位質量吸附量，mg/g;k1為準一級方程的吸附速率常數，min－1;k2為準二級程的吸附速率常數，g/(mg•min);kp為顆粒內擴散方程的吸附速率常數，mg/(g•min1/2)。由圖8可知，實驗數據與準一級動力學模型擬合所得趨勢線相差較大，而與準二級動力學模型擬合所得趨勢線呈良好的線性相關性，相關系數大(相關系數R2=0.9853)，說明焙燒水滑石對模型樹脂的吸附動力學特性符合準二級動力學模型，這是因為盡管準一級方程已經廣泛地應用于各種吸附過程，但它的局限性在于準一級模型做圖前需要通過實驗確定qe，但在實際吸附過程中，不可能準確測得其平衡吸附量。相比之下，準二級模型包含了吸附的所有過程，如外部液膜擴散、表面吸附和顆粒內擴散等，所以準二級動力學模型更能全面反映吸附劑對樹脂粒子吸附的動力學機制［28］。因化學鍵的形成是影響準二級動力學吸附作用的主要因素，可推斷焙燒水滑石對樹脂的吸附是以化學吸附為速率控制步驟的，該吸附過程以化學吸附為主，這也與焙燒水滑石的功能基團與樹脂粒子反應機制一致。此外，由表1可知，實驗數據與顆粒內擴散動力學模型擬合所得趨勢線的線性相關系數R2≥0.9500，說明顆粒內擴散方程也能較好地描述吸附初始過程。

3結論

3.1聚焦光束反射測量儀可作為實時監(jiān)測結晶過程的一種有效工具。3.2二次成核是水滑石沉淀結晶的主要過程，6h的老化時間便可得到較高結晶度的產品。高分辨率透射電鏡(HRTEM)分析證實了該法合成的水滑石具有典型的層片狀結構特征，焙燒后形成無定形和多孔結構。3.3焙燒水滑石對于模型樹脂的吸附過程可分為快速反應和慢速反應階段，分別對應表面吸附和層間吸附。準二級動力學方程和顆粒內擴散方程可以較好地描述吸附過程，尤其是準二級動力學方程能更好地描述整個吸附過程。

DEBNAR    BZ1U 10 32 400A/1V
DEBNAR    DN031111-0
DEBNAR    ES 系列 溫度傳感器
DEBNAR    EQR72*72 250/500/5A
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DEBNAR    DV3.506.776B
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DEBNAR    PW4 系列
DEBNAR    TA00
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DEBNAR    ASK31.4  700/5A
DEBNAR    MN001400
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DEBNAR    EQR72 0-50/100/5A
DEBNAR    PS04
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DEBNAR    PS00
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DEBNAR    MF000000-000
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DEBNAR    UGT-MU
DEBNAR    PS01

隨著白水封閉循環(huán)程度的不斷加深以及廢紙漿和高得率漿使用比例的不斷增加，抄紙體系中的膠體狀樹脂和膠黏物逐漸積累，嚴重影響了紙機的運行和產品的質量［1-2］。為了消除樹脂障礙，通常采用樹脂障礙控制劑如滑石粉、改性膨潤土等對樹脂進行吸附、降黏處理，或在造紙系統(tǒng)中加入聚乙烯亞胺、聚二烯丙基二甲基氯化銨、聚合氯化鋁等陽離子固著劑［3-5］，使帶有負電荷的膠體類物質隨紙漿帶出抄紙系統(tǒng)，防止其積累形成樹脂障礙。水滑石是一種由帶正電荷的雙金屬氧化層和層間填充帶負電荷的陰離子構成的層狀化合物(layereddoublehydroxide，簡稱為LDH)，由于具有良好的吸附和催化特性［6-7］，獲得了迅速的發(fā)展。近年來，已有不少研究論證了水滑石及其焙燒產物(LDO)對紙漿中樹脂、膠黏物和陰離子干擾物吸附的可行性［8-14］。本研究利用具有親脂性、高比表面積和帶正電荷的水滑石類化合物吸附紙漿中的樹脂和膠黏物，通過其自身所帶的正電性或助留系統(tǒng)的助留作用固著到紙漿纖維上，防止樹脂和膠黏物在造紙系統(tǒng)中的積累，控制樹脂障礙的產生。本實驗采用共沉淀法合成了鎂鋁水滑石，*使用聚焦光束反射測量技術(FBRM)在線實時監(jiān)測了水滑石的結晶過程，為水滑石生產過程的優(yōu)化、結晶器的設計與操作提供了參考;同時以松香酸為樹脂模型物，研究了水滑石對松香酸的吸附過程，采用了3種吸附動力學模型，旨在從吸附動力學的角度進一步探討水滑石對樹脂的內在吸附機理。

1實驗

1.1藥品與儀器藥品Mg(NO3)2•6H2O、Al(NO3)3•9H2O、氨水等為分析純試劑;一級松香，純度≥99%，購自廣西。儀器L-550臺式離心機，湘儀離心機儀器有限公司;RW20數顯型頂置式攪拌器，依卡公司;BT101L流量型智能蠕動泵，保定雷弗流體科技有限公司;722型分光光度計，上海精密儀器科技有限公司;Tecnai型高分辨率透射電鏡(HRTEM)，荷蘭菲利浦公司;S400聚焦光束反射測量儀，梅特勒-托利多公司;SMF-30箱式馬弗爐，上海大邁儀器有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1水滑石的制備水滑石的合成裝置如圖1所示，實驗具體操作步驟為:(1)打開恒溫水浴鍋，維持系統(tǒng)溫度穩(wěn)定在80℃。(2)向結晶器內加入一定量的Mg(NO3)2•6H2O、Al(NO3)3•9H2O(固定Mg與Al的摩爾比為3∶1)和去離子水，并開啟電動攪拌器使之溶解，攪拌速度設置為250r/min。(3)待體系溫度穩(wěn)定后，開啟蠕動泵，以一定的速度將氨水溶液滴加到結晶器中，控制反應液的pH值在9.5～10.0之間。(4)沉淀反應完畢后恒溫老化9h，然后用一定量的去離子水在離心機上于3000r/min轉速下進行離心洗滌，直洗出白色膏狀沉淀，獲得層間陰離子為NO－3的水滑石樣品。(5)將上述合成的LDH放入馬弗爐中，在500℃高溫下焙燒4h，冷卻到室溫后研磨、破碎，過100目篩，制得焙燒水滑石。

1.2.2結晶過程的監(jiān)測如圖1所示的實驗裝置中，在結晶器中將FBRM探頭安置于溶液中靠近攪拌棒邊緣處，運行在線粒度測量系統(tǒng)，進行數據采集，實時監(jiān)測不同粒度區(qū)間的晶體個數變化。該系統(tǒng)的參數設定為:測量速度5m/s;測量時間7h;粒度分布數據采集不做加權平均處理。圖1實驗裝置示意圖

1.2.3水滑石的表征取適量的水滑石和焙燒水滑石粉末分別與無水乙醇在小燒杯中混合，超聲振蕩10min后，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2～3滴該混合液體到微柵網上快速烘干后，利用HRTEM直接觀察合成樣品的形貌。

1.2.4水滑石對樹脂模型物的吸附動力學分析在溫度為298K的條件下，于pH值為7.0、質量濃度為200mg/L的松香酸溶液(制備方法見文獻［15］)中，加入適量焙燒水滑石進行吸附實驗。采用可見分光光度法［16］于350nm處測定焙燒水滑石處理前后松香酸濃度的變化，并計算吸附量。研究吸附時間對吸附作用的影響，得到焙燒水滑石對松香的吸附動力學曲線。

2結果與討論

2.1水滑石的沉淀結晶沉淀結晶是一類重要的結晶過程，廣泛用于化工、醫(yī)藥、化肥、冶金等領域。結晶學研究的任務是確定結晶過程中成核、晶體生長及二次過程(包括聚結、破碎、老化等)的基本規(guī)律和基礎數據，以完善工藝條件、指導工業(yè)生產，在工業(yè)結晶過程研究中占有重要的地位［17］。本實驗采用聚焦光束反射測量儀監(jiān)測水滑石的制備過程，實時在線測量結晶過程中晶體的弦長、數量和形狀變化情況。有不少研究認為晶體顆粒群度的平均粒度和平均弦長之間存在明確的比例關系，所以弦長分布(ChordLengthDistribu-tion，CLD)變化同樣反應了粒度分布(CSD)變化情況［18-19］。聚焦光束反射測量儀的工作原理如圖2所示。實驗開始時將圓柱形探頭置于所要觀測的體系中，探頭內激光二極管發(fā)射出的激光束經過一組復雜的透鏡組聚焦到一個很小的點上，并通過校準焦點使它位于探頭窗口與實際體系之間。聚焦光束在探頭窗口及顆粒體系之間進行環(huán)形掃描，遇到粒子后，在顆粒表面發(fā)生散射，一定比例的反射光經過設備的電子裝置后，產生脈沖信號。探頭監(jiān)測到這些脈沖信號，以掃描速率(速度)乘以脈沖寬度(時間)通過簡單計算轉化為弦長。一般情況下，每秒鐘可測量數千個單個弦長，形成由FBRM基本測量獲得的弦長分布，無需頻繁采樣，便能夠對顆粒粒徑與粒數變化進行實時監(jiān)測與控制，并利用在線數據理解并優(yōu)化動態(tài)工藝過程［20］。測試結果如圖3～圖5所示。實驗用Mg(NO3)2•6H2O和Al(NO3)3•9H2O溶液作為反應底料，由蠕動泵以1mL/min的加料速率滴入氨水溶液，120min加完。隨著氨水溶液加入，體系的過飽和度逐漸升高，經過一段時間的誘導期后，發(fā)生了初級均相成核。在不受外界條件影響的情況下，溶液自發(fā)地產生晶核的過程叫做自發(fā)成核或初級均相成核［21］。由圖3可以看出，實驗進行到5min時，體系中出現了小于10μm弦長范圍的細小晶粒;圖4說明在前5min的誘導期內，粒度分布幾乎沒有變化，當自發(fā)成核產生時，10μm弦長以下的粒子出現上升趨勢;圖5則通過平均弦長的變化情況進一步說明了水滑石結晶過程需要經歷一定的誘導期。此后繼續(xù)加入氨水溶液，當達到超溶解度時，發(fā)生爆發(fā)成核，不同粒度區(qū)間晶體個數按照晶體由小到大的順序依次迅速上升并逐漸達到平衡。二次成核(爆發(fā)成核)是晶體主要的成核和生長過程，同時伴隨一定程度的聚結和破碎作用，過飽和度主要在這一階段被消耗。如圖4所示，實驗進行到23min時，各個粒度區(qū)間的晶體個數都開始迅速增加，尤其是10μm弦長以下細小晶體持續(xù)快速上升，說明了爆發(fā)成核期的開始;由圖3可以看出，在實驗進行到25min時，晶體個數瞬時增加了100～200倍;圖5驗證了二次成核期的結晶過程，即二次成核開始時體系的平均弦長迅速增加，而后部分晶體發(fā)生了破碎作用，導致體系的平均弦長減小。反應持續(xù)進行，體系的過飽和度已經較低，晶體的成核和生長繼續(xù)進行，但并不明顯，結晶過程逐漸轉入到熟化過程。實驗進行到2h后，氨水滴加完畢，隨著結晶過程的進行，過飽和度呈下降趨勢。圖4說明了過飽和度下降，直接影響了粒徑大的晶體顆粒數目的減少，而粒徑小的晶體數目繼續(xù)增加;由圖5可以看出，水滑石的平均粒徑略有減小;圖3反映了隨著熟化過程的進行，水滑石的粒徑分布變窄，在2～5h時間段內，主要集中在10μm弦長以下的顆粒數目的增加，實驗繼續(xù)進行到6h，顆粒數目增加不明顯，熟化過程基本結束。Sumeet等人采用水熱法合成了Mg、Al摩爾比為3∶1、層間陰離子為CO2－3的水滑石，并根據X射線衍射儀(XRD)分析得出6h的老化時間便可達到較高的結晶度［22］，這與本實驗采用FBRM得出的結果接近。

2.2水滑石的表征為了進一步考察合成的水滑石樣品焙燒前后的形貌變化，對其進行了高分辨率透射電鏡分析，結果見圖6。從圖6(a)可以看出，合成的樣品大部分都具有較為規(guī)整的六邊形片狀形貌，平均直徑小于50nm，且顆粒大小分布均勻、規(guī)整，結晶狀態(tài)良好。從圖6(b)可以看出，焙燒后水滑石的晶體結構倒塌，失去了原有層狀結構的特征，形成無定形和多孔結構，增加了單位面積，吸附效果更好。

2.3水滑石的吸附動力學在樹脂酸溶液中，加入焙燒水滑石進行吸附實驗，研究吸附時間對吸附作用的影響，得到焙燒水滑石對樹脂模型物的吸附動力學曲線(見圖7)。吸附動力學研究的是吸附質在吸附劑上的吸附行為，其中單位時間內吸附劑在液相中吸附量變化的大小為吸附速率，它是描述吸附劑效率的重要參數。在吸附動力學(qt-t，qt為吸附量，t為吸附時間)曲線上，各點的斜率代表了瞬時吸附速率(dqt/dt)。由圖7可以看出，焙燒水滑石對松香酸的吸附開始時速率較快，隨著吸附時間的延長，吸附量逐漸增大，瞬時吸附速率逐漸減小。當吸附時間超過60min時，吸附量隨時間的延長略有增加，吸附速率已經很低。水滑石對于樹脂的吸附過程分為初始的快速反應階段和隨后的慢速反應階段，分別對應表面吸附和層間吸附過程，因為開始時吸附是一種表面作用，帶有負電荷的樹脂粒子與水滑石表面活性位(帶正電部位)之間的靜電作用為吸附動力，明顯帶有化學吸附的本質，吸附速率較大。接著的慢吸附是因為隨著吸附時間的延長，水滑石表面被帶有負電荷的樹脂粒子覆蓋后，活性位濃度降低，吸附動力逐漸減小，當水滑石與樹脂粒子之間的靜電吸引力減弱，僅是樹脂粒子向水滑石內部的遷移時，由于遷移速度較慢，所以這一過程的吸附速率較慢。在固-液吸附體系中，固體吸附劑表面的物理和化學性質并不是*均勻的［23］，用一級或二級吸附速率方程對固-液吸附體系中的吸附進行描述有時誤差較大［24］。一般常用準一級動力學模型、準二級動力學模型或顆粒內擴散動力學模型來描述［25-27］。為了能全面研究該水滑石對樹脂的吸附動力學特性，找到適合描述此吸附過程的動力學模型，選用下面3種動力學模型來對圖7中的數據進行擬合，結果見圖8和表1。式中:t為吸附時間，min;qt、qe分別為t時刻和吸附達到平衡時的單位質量吸附量，mg/g;k1為準一級方程的吸附速率常數，min－1;k2為準二級程的吸附速率常數，g/(mg•min);kp為顆粒內擴散方程的吸附速率常數，mg/(g•min1/2)。由圖8可知，實驗數據與準一級動力學模型擬合所得趨勢線相差較大，而與準二級動力學模型擬合所得趨勢線呈良好的線性相關性，相關系數大(相關系數R2=0.9853)，說明焙燒水滑石對模型樹脂的吸附動力學特性符合準二級動力學模型，這是因為盡管準一級方程已經廣泛地應用于各種吸附過程，但它的局限性在于準一級模型做圖前需要通過實驗確定qe，但在實際吸附過程中，不可能準確測得其平衡吸附量。相比之下，準二級模型包含了吸附的所有過程，如外部液膜擴散、表面吸附和顆粒內擴散等，所以準二級動力學模型更能全面反映吸附劑對樹脂粒子吸附的動力學機制［28］。因化學鍵的形成是影響準二級動力學吸附作用的主要因素，可推斷焙燒水滑石對樹脂的吸附是以化學吸附為速率控制步驟的，該吸附過程以化學吸附為主，這也與焙燒水滑石的功能基團與樹脂粒子反應機制一致。此外，由表1可知，實驗數據與顆粒內擴散動力學模型擬合所得趨勢線的線性相關系數R2≥0.9500，說明顆粒內擴散方程也能較好地描述吸附初始過程。

3結論

3.1聚焦光束反射測量儀可作為實時監(jiān)測結晶過程的一種有效工具。3.2二次成核是水滑石沉淀結晶的主要過程，6h的老化時間便可得到較高結晶度的產品。高分辨率透射電鏡(HRTEM)分析證實了該法合成的水滑石具有典型的層片狀結構特征，焙燒后形成無定形和多孔結構。3.3焙燒水滑石對于模型樹脂的吸附過程可分為快速反應和慢速反應階段，分別對應表面吸附和層間吸附。準二級動力學方程和顆粒內擴散方程可以較好地描述吸附過程，尤其是準二級動力學方程能更好地描述整個吸附過程。

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隨著白水封閉循環(huán)程度的不斷加深以及廢紙漿和高得率漿使用比例的不斷增加，抄紙體系中的膠體狀樹脂和膠黏物逐漸積累，嚴重影響了紙機的運行和產品的質量［1-2］。為了消除樹脂障礙，通常采用樹脂障礙控制劑如滑石粉、改性膨潤土等對樹脂進行吸附、降黏處理，或在造紙系統(tǒng)中加入聚乙烯亞胺、聚二烯丙基二甲基氯化銨、聚合氯化鋁等陽離子固著劑［3-5］，使帶有負電荷的膠體類物質隨紙漿帶出抄紙系統(tǒng)，防止其積累形成樹脂障礙。水滑石是一種由帶正電荷的雙金屬氧化層和層間填充帶負電荷的陰離子構成的層狀化合物(layereddoublehydroxide，簡稱為LDH)，由于具有良好的吸附和催化特性［6-7］，獲得了迅速的發(fā)展。近年來，已有不少研究論證了水滑石及其焙燒產物(LDO)對紙漿中樹脂、膠黏物和陰離子干擾物吸附的可行性［8-14］。本研究利用具有親脂性、高比表面積和帶正電荷的水滑石類化合物吸附紙漿中的樹脂和膠黏物，通過其自身所帶的正電性或助留系統(tǒng)的助留作用固著到紙漿纖維上，防止樹脂和膠黏物在造紙系統(tǒng)中的積累，控制樹脂障礙的產生。本實驗采用共沉淀法合成了鎂鋁水滑石，*使用聚焦光束反射測量技術(FBRM)在線實時監(jiān)測了水滑石的結晶過程，為水滑石生產過程的優(yōu)化、結晶器的設計與操作提供了參考;同時以松香酸為樹脂模型物，研究了水滑石對松香酸的吸附過程，采用了3種吸附動力學模型，旨在從吸附動力學的角度進一步探討水滑石對樹脂的內在吸附機理。

1實驗

1.1藥品與儀器藥品Mg(NO3)2•6H2O、Al(NO3)3•9H2O、氨水等為分析純試劑;一級松香，純度≥99%，購自廣西。儀器L-550臺式離心機，湘儀離心機儀器有限公司;RW20數顯型頂置式攪拌器，依卡公司;BT101L流量型智能蠕動泵，保定雷弗流體科技有限公司;722型分光光度計，上海精密儀器科技有限公司;Tecnai型高分辨率透射電鏡(HRTEM)，荷蘭菲利浦公司;S400聚焦光束反射測量儀，梅特勒-托利多公司;SMF-30箱式馬弗爐，上海大邁儀器有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1水滑石的制備水滑石的合成裝置如圖1所示，實驗具體操作步驟為:(1)打開恒溫水浴鍋，維持系統(tǒng)溫度穩(wěn)定在80℃。(2)向結晶器內加入一定量的Mg(NO3)2•6H2O、Al(NO3)3•9H2O(固定Mg與Al的摩爾比為3∶1)和去離子水，并開啟電動攪拌器使之溶解，攪拌速度設置為250r/min。(3)待體系溫度穩(wěn)定后，開啟蠕動泵，以一定的速度將氨水溶液滴加到結晶器中，控制反應液的pH值在9.5～10.0之間。(4)沉淀反應完畢后恒溫老化9h，然后用一定量的去離子水在離心機上于3000r/min轉速下進行離心洗滌，直洗出白色膏狀沉淀，獲得層間陰離子為NO－3的水滑石樣品。(5)將上述合成的LDH放入馬弗爐中，在500℃高溫下焙燒4h，冷卻到室溫后研磨、破碎，過100目篩，制得焙燒水滑石。

1.2.2結晶過程的監(jiān)測如圖1所示的實驗裝置中，在結晶器中將FBRM探頭安置于溶液中靠近攪拌棒邊緣處，運行在線粒度測量系統(tǒng)，進行數據采集，實時監(jiān)測不同粒度區(qū)間的晶體個數變化。該系統(tǒng)的參數設定為:測量速度5m/s;測量時間7h;粒度分布數據采集不做加權平均處理。圖1實驗裝置示意圖

1.2.3水滑石的表征取適量的水滑石和焙燒水滑石粉末分別與無水乙醇在小燒杯中混合，超聲振蕩10min后，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2～3滴該混合液體到微柵網上快速烘干后，利用HRTEM直接觀察合成樣品的形貌。

1.2.4水滑石對樹脂模型物的吸附動力學分析在溫度為298K的條件下，于pH值為7.0、質量濃度為200mg/L的松香酸溶液(制備方法見文獻［15］)中，加入適量焙燒水滑石進行吸附實驗。采用可見分光光度法［16］于350nm處測定焙燒水滑石處理前后松香酸濃度的變化，并計算吸附量。研究吸附時間對吸附作用的影響，得到焙燒水滑石對松香的吸附動力學曲線。

2結果與討論

2.1水滑石的沉淀結晶沉淀結晶是一類重要的結晶過程，廣泛用于化工、醫(yī)藥、化肥、冶金等領域。結晶學研究的任務是確定結晶過程中成核、晶體生長及二次過程(包括聚結、破碎、老化等)的基本規(guī)律和基礎數據，以完善工藝條件、指導工業(yè)生產，在工業(yè)結晶過程研究中占有重要的地位［17］。本實驗采用聚焦光束反射測量儀監(jiān)測水滑石的制備過程，實時在線測量結晶過程中晶體的弦長、數量和形狀變化情況。有不少研究認為晶體顆粒群度的平均粒度和平均弦長之間存在明確的比例關系，所以弦長分布(ChordLengthDistribu-tion，CLD)變化同樣反應了粒度分布(CSD)變化情況［18-19］。聚焦光束反射測量儀的工作原理如圖2所示。實驗開始時將圓柱形探頭置于所要觀測的體系中，探頭內激光二極管發(fā)射出的激光束經過一組復雜的透鏡組聚焦到一個很小的點上，并通過校準焦點使它位于探頭窗口與實際體系之間。聚焦光束在探頭窗口及顆粒體系之間進行環(huán)形掃描，遇到粒子后，在顆粒表面發(fā)生散射，一定比例的反射光經過設備的電子裝置后，產生脈沖信號。探頭監(jiān)測到這些脈沖信號，以掃描速率(速度)乘以脈沖寬度(時間)通過簡單計算轉化為弦長。一般情況下，每秒鐘可測量數千個單個弦長，形成由FBRM基本測量獲得的弦長分布，無需頻繁采樣，便能夠對顆粒粒徑與粒數變化進行實時監(jiān)測與控制，并利用在線數據理解并優(yōu)化動態(tài)工藝過程［20］。測試結果如圖3～圖5所示。實驗用Mg(NO3)2•6H2O和Al(NO3)3•9H2O溶液作為反應底料，由蠕動泵以1mL/min的加料速率滴入氨水溶液，120min加完。隨著氨水溶液加入，體系的過飽和度逐漸升高，經過一段時間的誘導期后，發(fā)生了初級均相成核。在不受外界條件影響的情況下，溶液自發(fā)地產生晶核的過程叫做自發(fā)成核或初級均相成核［21］。由圖3可以看出，實驗進行到5min時，體系中出現了小于10μm弦長范圍的細小晶粒;圖4說明在前5min的誘導期內，粒度分布幾乎沒有變化，當自發(fā)成核產生時，10μm弦長以下的粒子出現上升趨勢;圖5則通過平均弦長的變化情況進一步說明了水滑石結晶過程需要經歷一定的誘導期。此后繼續(xù)加入氨水溶液，當達到超溶解度時，發(fā)生爆發(fā)成核，不同粒度區(qū)間晶體個數按照晶體由小到大的順序依次迅速上升并逐漸達到平衡。二次成核(爆發(fā)成核)是晶體主要的成核和生長過程，同時伴隨一定程度的聚結和破碎作用，過飽和度主要在這一階段被消耗。如圖4所示，實驗進行到23min時，各個粒度區(qū)間的晶體個數都開始迅速增加，尤其是10μm弦長以下細小晶體持續(xù)快速上升，說明了爆發(fā)成核期的開始;由圖3可以看出，在實驗進行到25min時，晶體個數瞬時增加了100～200倍;圖5驗證了二次成核期的結晶過程，即二次成核開始時體系的平均弦長迅速增加，而后部分晶體發(fā)生了破碎作用，導致體系的平均弦長減小。反應持續(xù)進行，體系的過飽和度已經較低，晶體的成核和生長繼續(xù)進行，但并不明顯，結晶過程逐漸轉入到熟化過程。實驗進行到2h后，氨水滴加完畢，隨著結晶過程的進行，過飽和度呈下降趨勢。圖4說明了過飽和度下降，直接影響了粒徑大的晶體顆粒數目的減少，而粒徑小的晶體數目繼續(xù)增加;由圖5可以看出，水滑石的平均粒徑略有減小;圖3反映了隨著熟化過程的進行，水滑石的粒徑分布變窄，在2～5h時間段內，主要集中在10μm弦長以下的顆粒數目的增加，實驗繼續(xù)進行到6h，顆粒數目增加不明顯，熟化過程基本結束。Sumeet等人采用水熱法合成了Mg、Al摩爾比為3∶1、層間陰離子為CO2－3的水滑石，并根據X射線衍射儀(XRD)分析得出6h的老化時間便可達到較高的結晶度［22］，這與本實驗采用FBRM得出的結果接近。

2.2水滑石的表征為了進一步考察合成的水滑石樣品焙燒前后的形貌變化，對其進行了高分辨率透射電鏡分析，結果見圖6。從圖6(a)可以看出，合成的樣品大部分都具有較為規(guī)整的六邊形片狀形貌，平均直徑小于50nm，且顆粒大小分布均勻、規(guī)整，結晶狀態(tài)良好。從圖6(b)可以看出，焙燒后水滑石的晶體結構倒塌，失去了原有層狀結構的特征，形成無定形和多孔結構，增加了單位面積，吸附效果更好。

2.3水滑石的吸附動力學在樹脂酸溶液中，加入焙燒水滑石進行吸附實驗，研究吸附時間對吸附作用的影響，得到焙燒水滑石對樹脂模型物的吸附動力學曲線(見圖7)。吸附動力學研究的是吸附質在吸附劑上的吸附行為，其中單位時間內吸附劑在液相中吸附量變化的大小為吸附速率，它是描述吸附劑效率的重要參數。在吸附動力學(qt-t，qt為吸附量，t為吸附時間)曲線上，各點的斜率代表了瞬時吸附速率(dqt/dt)。由圖7可以看出，焙燒水滑石對松香酸的吸附開始時速率較快，隨著吸附時間的延長，吸附量逐漸增大，瞬時吸附速率逐漸減小。當吸附時間超過60min時，吸附量隨時間的延長略有增加，吸附速率已經很低。水滑石對于樹脂的吸附過程分為初始的快速反應階段和隨后的慢速反應階段，分別對應表面吸附和層間吸附過程，因為開始時吸附是一種表面作用，帶有負電荷的樹脂粒子與水滑石表面活性位(帶正電部位)之間的靜電作用為吸附動力，明顯帶有化學吸附的本質，吸附速率較大。接著的慢吸附是因為隨著吸附時間的延長，水滑石表面被帶有負電荷的樹脂粒子覆蓋后，活性位濃度降低，吸附動力逐漸減小，當水滑石與樹脂粒子之間的靜電吸引力減弱，僅是樹脂粒子向水滑石內部的遷移時，由于遷移速度較慢，所以這一過程的吸附速率較慢。在固-液吸附體系中，固體吸附劑表面的物理和化學性質并不是*均勻的［23］，用一級或二級吸附速率方程對固-液吸附體系中的吸附進行描述有時誤差較大［24］。一般常用準一級動力學模型、準二級動力學模型或顆粒內擴散動力學模型來描述［25-27］。為了能全面研究該水滑石對樹脂的吸附動力學特性，找到適合描述此吸附過程的動力學模型，選用下面3種動力學模型來對圖7中的數據進行擬合，結果見圖8和表1。式中:t為吸附時間，min;qt、qe分別為t時刻和吸附達到平衡時的單位質量吸附量，mg/g;k1為準一級方程的吸附速率常數，min－1;k2為準二級程的吸附速率常數，g/(mg•min);kp為顆粒內擴散方程的吸附速率常數，mg/(g•min1/2)。由圖8可知，實驗數據與準一級動力學模型擬合所得趨勢線相差較大，而與準二級動力學模型擬合所得趨勢線呈良好的線性相關性，相關系數大(相關系數R2=0.9853)，說明焙燒水滑石對模型樹脂的吸附動力學特性符合準二級動力學模型，這是因為盡管準一級方程已經廣泛地應用于各種吸附過程，但它的局限性在于準一級模型做圖前需要通過實驗確定qe，但在實際吸附過程中，不可能準確測得其平衡吸附量。相比之下，準二級模型包含了吸附的所有過程，如外部液膜擴散、表面吸附和顆粒內擴散等，所以準二級動力學模型更能全面反映吸附劑對樹脂粒子吸附的動力學機制［28］。因化學鍵的形成是影響準二級動力學吸附作用的主要因素，可推斷焙燒水滑石對樹脂的吸附是以化學吸附為速率控制步驟的，該吸附過程以化學吸附為主，這也與焙燒水滑石的功能基團與樹脂粒子反應機制一致。此外，由表1可知，實驗數據與顆粒內擴散動力學模型擬合所得趨勢線的線性相關系數R2≥0.9500，說明顆粒內擴散方程也能較好地描述吸附初始過程。

3結論

3.1聚焦光束反射測量儀可作為實時監(jiān)測結晶過程的一種有效工具。3.2二次成核是水滑石沉淀結晶的主要過程，6h的老化時間便可得到較高結晶度的產品。高分辨率透射電鏡(HRTEM)分析證實了該法合成的水滑石具有典型的層片狀結構特征，焙燒后形成無定形和多孔結構。3.3焙燒水滑石對于模型樹脂的吸附過程可分為快速反應和慢速反應階段，分別對應表面吸附和層間吸附。準二級動力學方程和顆粒內擴散方程可以較好地描述吸附過程，尤其是準二級動力學方程能更好地描述整個吸附過程。